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ICP等離子光譜儀矩管部分的異常現(xiàn)象

發(fā)布時間:2015/3/2點擊次數(shù):1826
   在ICP等離子光譜儀的使用過程中我們發(fā)現(xiàn),新矩管使用一段時間后(一般是一個月),zui外層管(下文簡稱外管)內(nèi)壁出現(xiàn)白色粉末狀物質(zhì),原本光滑的表面變得十分粗糙,外管壁的透明度也變差。經(jīng)優(yōu)級純硝酸浸泡處理后,情況略有好轉(zhuǎn),但沒有根本性的改變,并且隨著使用時間的延長,管的內(nèi)壁表面更加粗糙、外管壁的透明度也變得更差。一個新矩管使用超過6~8個月,外管內(nèi)壁的情況就已經(jīng)無法改觀了,只能報廢。

  離子膜新工藝zui初上馬1年多的時間里,儀器分析檢測的項目及頻次都很高,尤其是對入槽鹽水、陽極液分析較多,未對此情況加以重視,認為可能是使用太頻繁的緣故。但之后,檢測的項目及頻次都有很大減少,這種現(xiàn)象仍然存在,由于矩管是儀器主要易損部件之一,價格也很高。我們決定對此現(xiàn)象進行分析探討,以找到原因所在并加以解決,消除或減少這種現(xiàn)象。

  我們對于高純鹽酸及軟水使用了1套儀器操作參數(shù),對入槽鹽水及陽極液等基體濃度較大的溶液樣品使用另外1套參數(shù)。其中相應(yīng)的功率、冷卻氣等主要參數(shù)相對都稍高些,以降低基體效應(yīng)的影響。高純鹽酸、軟水等樣品比較純凈,基體影響也較小,分析前后矩管外觀的變化也不明顯,因此主要集中分析入槽鹽水樣品性質(zhì)及其相應(yīng)儀器參數(shù)與此現(xiàn)象間的。

  通過現(xiàn)象分析探討,我們認為ICP等離子光譜儀矩管的異常現(xiàn)象可能有3個原因:

  (1)激發(fā)能量過高,引起矩管溫度過高、硅元素激發(fā)、內(nèi)壁耗損;

  (2)樣品本身(主要是樣品的堿度)對石英矩管的腐蝕;

  (3)矩管外管內(nèi)壁與冷卻氣氣流間的摩擦作用使矩管外管內(nèi)壁損耗嚴(yán)重,從而在外管內(nèi)壁表面出現(xiàn)這種現(xiàn)象。