技術(shù)文章
Technical articles首先來了解下ICP,ICP即電感耦合等離子體是由高頻電流經(jīng)感應(yīng)線圈產(chǎn)生高頻電磁場,使工作氣體形成等離子體,并呈現(xiàn)火焰狀放電(等離子體焰炬),達(dá)到10000K的高溫,是一個具有良好的蒸發(fā)-原子化-激發(fā)-電離性能的光譜光源。而且由于這種等離子體焰炬呈環(huán)狀結(jié)構(gòu),有利于從等離子體中心通道進(jìn)樣并維持火焰的穩(wěn)定;較低的載氣流速(低于1L/min)便可穿透ICP,使樣品在中心通道停留時間達(dá)2~3ms,可*蒸發(fā)、原子化;ICP環(huán)狀結(jié)構(gòu)的中心通道的高溫,高于任何火焰或電弧火花的溫度,是原子、離子的*激發(fā)溫度,分析物在中心通道內(nèi)被間接加熱,對ICP放電性質(zhì)影響小;ICP光源又是一種光薄的光源,自吸現(xiàn)象小,且系無電極放電,無電極沾污。這些特點使ICP光源具有優(yōu)異的分析性能,符合于一個理想分析方法的要求。
發(fā)射光譜分析方法只要將待測原子處于激發(fā)狀態(tài),便可同時發(fā)射出各自特征譜線同時進(jìn)行測定。ICP等離子光譜儀是一種以電感耦合高頻等離子體為光源的原子發(fā)射光譜裝置。由高頻發(fā)生器、等離子炬管、進(jìn)樣系統(tǒng)、分光系統(tǒng)、測光系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。
等離子炬管置于耦合線圈中心,內(nèi)通冷卻氣、輔助氣和載氣,高頻發(fā)生器向耦合線圈提供高頻能量,在炬管中產(chǎn)生高頻電磁場。用微電火花引燃,讓部分氬氣電離,產(chǎn)生電子和離子。電子在高頻電磁場中獲得高能量,通過碰撞把能量轉(zhuǎn)移給氬原子,使之進(jìn)一步電離,產(chǎn)生更多的電子和離子。當(dāng)該過程像雪崩一樣進(jìn)行時,導(dǎo)電氣體受高頻電磁場作用,形成一個與耦合線圈同心的渦流區(qū)。強大的電流產(chǎn)生的高熱把氣體加熱,從而形成火炬形狀的可以自持的等離子體。
等離子體焰炬分為三個區(qū)域:感應(yīng)區(qū)、標(biāo)準(zhǔn)分析區(qū)和尾焰區(qū)。感應(yīng)區(qū)在耦合線圈中心,溫度達(dá)10000K;標(biāo)準(zhǔn)分析區(qū)位于感應(yīng)區(qū)上方,這是光譜分析的取光區(qū)(或稱測光區(qū)),溫度達(dá)7000K左右;尾焰區(qū)在標(biāo)準(zhǔn)分析區(qū)上方。由于高頻電流的趨膚效應(yīng),等離子體呈環(huán)狀。試樣氣溶膠通過的是溫度較低的中心通道,因此不易擴(kuò)散到ICP火焰周圍而形成產(chǎn)生自吸的冷蒸氣層。
試樣由載氣帶入霧化系統(tǒng)進(jìn)行霧化,以氣溶膠形式進(jìn)入軸內(nèi)通道,在高溫和惰性氬氣氣氛中,氣溶膠微粒被充分蒸發(fā)、原子化、激發(fā)和電離。被激發(fā)的原子和離子發(fā)射出很強的原子譜線和離子譜線。分光檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)將各元素發(fā)射的特征譜線及其強度經(jīng)過分光、光電轉(zhuǎn)換、檢測和數(shù)據(jù)處理,zui后由打印機(jī)輸出各元素的含量。
在ICP等離子光譜儀中,元素的光譜定量分析的依據(jù)與火焰發(fā)射光譜法相同。
了解了ICP等離子光譜儀的原理后,我們總結(jié)出一些優(yōu)點:
1.ICP發(fā)射光譜法具有同時或順序多元素測定能力,特別是固體成像檢測器的開發(fā)和使用及全譜直讀光譜儀的商品化更增強了它的多元素同時分析的能力。
2.由于ICP發(fā)射光譜法在一般情況下無須進(jìn)行基體匹配且分析校正曲線具有很寬的線性范圍,所以ICP等離子光譜儀操作簡便易于掌握,特別是對于液體樣品的分析。
3.因為ICP發(fā)射光譜法受樣品基體的影響很小,所以參比樣品無須進(jìn)行嚴(yán)格的基體匹配,同時在一般情況下亦可不用內(nèi)標(biāo),也不必采用添加劑,因此ICP等離子光譜儀具有良好的準(zhǔn)確度。這是ICP光譜法zui主要的優(yōu)點之一。
4.因為ICP光源具有良好的原子化、激發(fā)和電離能力,所以ICP等離子光譜儀具有很好的檢出限。對于多數(shù)元素,其檢出限一般為0.1~100ng/L。
5.因為ICP光源具有良好的穩(wěn)定性,所以ICP等離子光譜儀具有很好的精密度,當(dāng)分析物含量不是很低即明顯高于檢出*,其RSD一般可在1%以下,好時可在0.5%以下。